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GBT1615-2021 工业二硫化碳

[2022-06-08 10:22:09]

1范围

本文件规定了工业二硫化碳的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。

本文件适用于工业二硫化碳。

注：该产品主要用于生产粘胶纤维、玻璃纸、农药、橡胶助剂、浮选剂、化工原料和溶剂等。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。

GB/T 191—2008包装储运图示标志

GB/T 615-2006化学试剂沸程测定通用方法

GB/T 6678化工产品采样总则

GB/T 6680液体化工产品采样通则

GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HG/T 3696.1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备

HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备

JT/T 617（所有部分）危险货物道路运输规则

国际海运危险货物规则（International Maritime Dangerous Goods Code）

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分子式和相对分子质量

分子式:CS2

相对分子质量：76.13（按2018年国际相对原子质量）

5要求

5.1外观:无色、不含悬浮物的透明液体。

5.2工业二硫化碳按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。

表1

项目

指标

优等品

一等品

合格品

儲出率(45.6 °C—46.6 °C, 101.32 kPa下)/%>

97.5

97.0

96.0

密度(20 °C)/(g/mL)

1.262 〜1.265

1.262 〜1.267

不挥发物协/% W

0.005

0.007

0.01

碘还原物（以H?S计）协/%

0.000 2

0.000 4

0.000 8

硫酸盐

通过检验

一

一

游离酸

通过检验

一

一

硫及其他硫化物

通过检验

一

一

 

6试验方法

6.1 一般规定

本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.3的规定制备。

6.2外观检验

在通风橱内，移取适量样品至比色管内并水封，在自然光下用目视法判别。

6.3 t留出率的测定

6.3.1原理

用蒸帽的方法测定试样沸程在45.6 °C〜46.6 °C下的僧出体积。

6.3.2仪器设备

同 GB/T 615—2006 附录 A。

6.3.3试验步骤

6.3.3.1观测沸程温度的计算

按 GB/T 615—2006 中 6.1 计算。

6.3.3.2 蒸僧

在通风良好的通风橱内，按GB/T 615-2006中图1所示安装蒸儒装置，其中去掉蒸僭瓶的外罩，

改为用水浴加热蒸偏，接收器外部用冰水浴冷却。

用清洁干燥的接收器量取100 mL+0.5 mL温度为5笆〜10笆的试样，注入蒸偶瓶中，不应使之 流入支管，加数粒清洁干燥的沸石，用插好温度计的塞子塞紧装有试样的蒸偶瓶。使温度计和蒸偕瓶的 轴线重合，并且使水银球上端与蒸馅瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。辅助温度计附在主温度计 上，水银球位于主温度计露出塞外的水银柱高度的1/2处。将接收器（不必干燥）置于冷凝管下端，使冷 凝管口进入接收器部分不少于25 mm,也不低于100 mL刻度线，口部用已润湿的滤纸覆盖，接收器置 于5 °C-10笆水浴中。

接通冷却水，将蒸偕瓶的球形部分浸入预先热至约50笆的水浴中，控制从加热开始到第一滴幅出 液滴入接收器的时间为5 min〜10 mino记录流出第一滴僭出液时主温度计的温度（初僭点）及辅助温 度计读数。控制水浴温度在75笆左右，偕出速度3 mL/min〜5 mL/min.水浴液面始终不超过二硫化 碳液面。当温度计读数刚超过终憎点温度（按6.3.3.1校正计算后）时，立即取下水浴，放置5 min,记录 僭出液体积。当经6.3.3.1校正后的初僭点温度不低于45.6 °C时，僭出液体积数值即为f留出率。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

6.4 密度的测定

6.4.1原理

用密度计测定试样密度，再按公式换算成20笆下的密度。

6.4.2仪器设备

6.4.2.1  密度计：密度范围 1.240 g/mL〜1.300 g/mL，分度值为 0.001 g/mL。

6.4.2.2温度计：温度范围0 °C〜50 °C,分度值为0.5 °C。

6.4.3试验步骤

将试样注入200 mL量筒中，放入密度计，待密度计悬浮稳定后读取密度（弯月面下沿读数），并测 量试样温度。

6.4.4试验数据处理

二硫化碳的密度（P2。），按公式（1）计算：

P2o =p-+ 0.0015 Q — 20）（ 1 ）

式中：

pt ——试样在「C下的密度，单位为克每毫升（g/mL）；

0.001 5 ——密度随温度变化的校正系数；

t ——测定密度时试样的温度，单位为摄氏度（°C）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

6.5不挥发物含量的测定

6.5.1仪器设备

6.5.1.1 蒸发皿:100 mL0

6.5.1.2 水浴：温度可控制在60笆〜70 °C。

6.5.1.3电热恒温干燥箱：温度可控制在100 °C-105 °CO

6.5.2试验步骤

用50 mL量筒准确量取40 mL±l mL试样，置于已在100 °C-105 °C下烘至质量恒定的蒸发皿
中，于通风橱中60 °C〜70笆的水浴上蒸发至干，然后在100 °C〜105 °C电热恒温干燥箱中烘至质量 恒定。

6.5.3试验数据处理

不挥发物的含量以质量分数也1计，按公式(2)计算:

m 1 一 m 2 ° /

W! = * 7 - X 100%

ptv

式中：

—蒸发皿及不挥发物的质量的数值，单位为克(g);

m2 蒸发皿的质量的数值，单位为克(g);

p,——二硫化碳的密度(见6.4)的数值，单位为克每毫升(g/mL)； V——量取的试样体积的数值，单位为毫升(mL)o

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。

6.6碘还原物含量的测定

6.6.1原理

用碘标准滴定溶液滴定试样，以微过量的碘在二硫化碳溶液呈现的粉红色指示终点。

6.6.2试剂或材料

碘标准滴定溶液：c(l/2L)约0.01 mol/L,用移液管移取10 mL按HG/T 3696.1配制并标定的碘

标准滴定溶液，置于100 mL容量瓶中，用刚煮沸并冷却的水稀释至刻度，摇匀，临用前配制。

6.6.3仪器设备

6.6.3.1微量滴定管：分度值0.02 mLo

6.6.3.2 碘量瓶：150 mLo

6.6.4试验步骤

用清洁干燥的碘量瓶称取约50 g试样，精确至0.1 g,用碘标准滴定溶液滴定，每次加入1滴〜2 滴，盖上瓶盖摇动15 s,直至二硫化碳层中出现稳定的粉红色为止。

6.6.5试验数据处理

碘还原物含量以硫化氢(H?S)的质量分数W2计，按公式(3)计算:




式中：

V——滴定试料所消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c——碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——硫化氢(1/2H2S)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M = 17.04)； m——试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 02%。

6.7硫酸盐含量的测定

6.7.1 原理

试样用水萃取试样中的硫酸根离子，在酸性介质中伽离子与硫酸根离子生成白色硫酸锐悬浮微粒, 观察溶液的浑浊程度。

6.7.2试剂或材料

6.7.2.1盐酸溶液：1 + 1。

6.7.2.2 氯化锐溶液：100 g/Lo

6.7.3仪器设备

6.7.3.1梨形分液漏斗：100 mLo

6.7.3.2 比色管：25mL。

6.7.4试验步骤

量取25 mL+1 mL试样置于分液漏斗中，用移液管准确加入25 mL水，振荡5 min,静置分层，分 离，保留水相为试验溶液A。

取10 mL试验溶液A置于比色管中，加1滴盐酸溶液，1 mL氯化飢溶液，混匀，在15 min之内溶 液不呈现浑浊即为通过检验。

6.8游离酸含量的测定

6.8.1试剂或材料

蓝色石蕊试纸。

6.8.2试验步骤

取试验溶液A（见6.7.4）约2 mL,置于比色管中，用蓝色石蕊试纸检验,试纸不变红即为通过检验。

6.9硫及其他硫化物试验

6.9.1 原理

二硫化碳中的硫及其他硫化物与汞反应，形成硫化汞，观察汞球表面颜色。

6.9.2试剂或材料

汞。

6.9.3试验步骤

取试样2 mL注入试管中，加1滴汞（直径3 mm〜4 mm）,振荡5 mino观察汞球表面：汞球应保持 有金属光泽，其表面可变至浅黄色，但汞球不变形即为通过检验（为了防止含汞废液的污染，汞测定后所 得的废汞滴应集中后交环保部门统一处置）。

7检验规则 7.1本文件要求中所列指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产同一等级的产品为一批，每 批产品不超过150 to

7.3按GB/T 6678的规定确定采样单元数。按GB/T 6680的规定进行釆样：所取试样量不少于 1 000 mL。装入两个清洁的带磨口塞的棕色玻璃瓶中，水封后密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、 产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根 据实际情况确定。

7.4检验结果中如有指标不符合本文件要求时，如是桶装产品应重新自两倍量的包装桶中采样进行复 验;槽车装产品应重新从槽车中采两倍体积样品。复验结果即使只有一项指标不符合本文件要求时，则 整批产品为不合格。

7.5采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

8 标志、标签

8.1工业二硫化碳桶装包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等 级、净含量、批号或生产日期，及本文件编号，以及GB 190中规定的“易燃液体”“毒性物质”标志和 GB/T 191—2008第2章规定的“怕晒”标志。工业二硫化碳的槽罐上应有产品名称以及GB 190中规 定的“易燃液体”“毒性物质”标志。

8.2每批出厂的工业二硫化碳应附有质量证明书，质量证明书内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、 等级、净含量、批号或生产日期、产品质量检验结果或检验结论、本文件编号。

9包装、运输、贮存

9.1工业二硫化碳的包装、运输应符合JT/T 617（所有部分）和《国际海运危险货物规则》相应部分的 规定。

9.2工业二硫化碳桶装产品应严格密封，存于干燥、通风、阴凉的场所，储罐布置依据GB 50160的要 求。工业二硫化碳应避免与氧化性物质、铉类物质、碱性物质等禁忌物质存放在一起。



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